Anwendungsbericht aus Labor & Forschung
Permeationsmessung von Flüssigkeiten durch Membranen
Gravimetrische Langzeitmessung mit einer Analysenwaage von KERN
Anwendungsbereich
Labor & Forschung
Messaufgabe
Permeationsmessung / Materialprüfung
Eingesetzte Technik
KERN Analysenwaage, 0,1 mg Ablesbarkeit
Ausgangssituation
Für die Entwicklung und Qualifizierung von Dichtungs-, Schlauch- und Membranwerkstoffen ist die Kenntnis des Permeationsverhaltens gegenüber Flüssigkeiten von zentraler Bedeutung.
Anwender wie Dr. J. Fuehrer benötigen eine Messmethode, mit der sich der Massenverlust einer in einer Meßzelle eingeschlossenen Flüssigkeit über einen langen Zeitraum – teils über mehrere Wochen – hochauflösend und automatisiert erfassen lässt.
Herausforderung dabei: Die Messungen laufen über Tage bis Wochen, erfordern eine sehr hohe Auflösung im Milligrammbereich, müssen aber gleichzeitig reproduzierbar und unter kontrollierten Umgebungsbedingungen erfolgen.
Messaufbau
Kernstück des Aufbaus ist eine spezielle Permeationsmeßzelle (Ø 80 mm, Schichtdicke der Membran 0,5–4 mm variabel), die mit mindestens 40 ml der Prüfflüssigkeit befüllt und mit der zu untersuchenden Membran verschraubt wird.
Die verschlossene Zelle wird auf eine Analysenwaage von KERN gestellt, die den Masseverlust durch Permeation der Gasphase der Flüssigkeit durch die Membran kontinuierlich protokolliert. Die Permeation aus der Flüssigphase ist durch Umkehr der Meßzelle ebenfalls meßbar.
Komponenten und Funktionen des Messaufbaus
| Komponente | Funktion |
| Permeationsmeßzelle | Nimmt die Prüfflüssigkeit auf und hält die Membran definiert in Position (Ø 80 mm, Dicke 0,5–4 mm) |
| Analysenwaage (KERN) | Erfasst den Masseverlust der Meßzelle im Sekunden- bis Minutentakt mit hoher Auflösung (0,1 mg) über viele Tage |
| RS232 / Software-Anbindung | Automatische, zeitgleiche Protokollierung von Messwert und Temperatur in einer Exceldatei |
| Klimatisierter Messraum | Sorgt für konstante Rahmenbedingungen und vergleichbare Ergebnisse |
Ablauf der Messung
Der Anwender führt die Permeationsmessung in folgenden Arbeitsschritten durch:
Meßzelle mit mindestens 40 ml der Prüfflüssigkeit befüllen
Trockenmasse der Membran vorab bestimmen
Membran passender Größe (Ø 80 mm, Dicke 0,5–4 mm) einlegen und die Meßzelle zügig sowie im gleichen zeitlichen Takt verschrauben – wichtig für die Vergleichbarkeit der Messreihen
Die vorbereitete Meßzelle möglichst rasch auf die Analysenwaage setzen
Den Masseverlust anfangs im 10-Sekunden-Takt, später in größeren Zeitabständen automatisiert erfassen und zeitgleich mit der Messtemperatur in eine Exceldatei schreiben lassen
Die Werteentwicklung regelmäßig durch Auslesen der Exceldatei kontrollieren
Zum Messende die Membran ausbauen – die Messdauer richtet sich nach dem Erreichen des Gleichgewichtszustands und liegt zwischen 7 und 40 Tagen
Die Masse der gesättigten Membran unmittelbar nach dem Ausbau bestimmen (in der Regel innerhalb von 10 Sekunden)
Die Masseverlustkurve der Meßzelle hinsichtlich Durchtrittszeitpunkt (Lag-Time) und Steigung (Permeationsrate) auswerten
Den Quellgrad der Membran aus der Massenänderung zum Messende und nach Rücktrocknung bestimmen
Kritische Erfolgsfaktoren
Erfassung eines stabilen, driftfreien Wiegewertes trotz Langzeitmessung
Geöffnete Glastüren der Waage während der Messung, um die Abdiffusion der permeierten Prüfflüssigkeit aus dem Wägeraum per Konvektion zu ermöglichen
Ein klimatisierter Messraum zur Sicherstellung konstanter Umgebungsbedingungen
Gleichbleibender zeitlicher Ablauf beim Verschließen der Zelle mit der zu prüfenden Membran für vergleichbare Messreihen
Ergebnisse und Nutzen
Aus der über Tage bis Wochen aufgezeichneten Masseverlustkurve lassen sich für die untersuchte Membran drei zentrale Kenngrößen ableiten:
Durchtrittszeitpunkt (Lag-Time) – ab wann die Flüssigkeit messbar durch die Membran permeiert
Permeationsrate – die Steigung der Masseverlustkurve im stationären Bereich
Quellgrad – die Massenzunahme der Membran durch Flüssigkeitsaufnahme, ermittelt aus dem Vergleich von Trocken-, End- und Rücktrocknungsmasse
Zwei typische Permeationsverläufe zeigen die Bilder 4 und 5.
Man beachte den Maßstabsunterschied von 10 in der Ordinate von Fig.4 zu 5.
Mit einer hochauflösenden Analysenwaage als Kernkomponente lässt sich dieser komplette Messprozess automatisiert, reproduzierbar und über sehr lange Zeiträume unbeaufsichtigt durchführen. In Verbindung mit der Software BalanceConnection können zudem mehrere Waagen gleichzeitig ausgelesen und zentral verwaltet werden. Dadurch lassen sich mehrere Permeationsversuche parallel durchführen und dokumentieren, was den Probendurchsatz deutlich erhöht und die Effizienz in Forschung und Werkstoffentwicklung steigert.
Ein typischer Anwendungsfall für den Einsatz von Präzisions- und Analysenwaagen in der Materialprüfung und Werkstoffentwicklung.
Quelle und Danksagung
Ablaufbeschreibung und Fotodokumentation von Dr. J. Fuehrer
Wir bedanken uns herzlich bei Dr. J. Fuehrer für die Bereitstellung der Versuchsdokumentation, der Messdaten und des Bildmaterials sowie für die Einblicke in diese interessante Anwendung.